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各種凍干物質(zhì)水分測(cè)定方法

更新時(shí)間:2024-04-01 點(diǎn)擊次數(shù):918

凍干是一種物質(zhì)干燥的方法,就是采用升華的方法除去物料中的水分,升華前需要進(jìn)行預(yù)凍,也就是凍結(jié),將物料凍結(jié)成為固體狀態(tài),物料中的水從液體變成固體冰,然后真空低溫下升華除去水分。通過(guò)凍干法獲得的凍干物質(zhì)具有疏松多孔,比表面積大,容易復(fù)溶,更好的保留物質(zhì)的有效成分。凍干法不僅可以用于抗生素、維生素、有機(jī)酸、輔酶、酶抑制劑、激素、免疫調(diào)節(jié)物質(zhì)、干擾素、胰島素、白細(xì)胞介素-2 、活性因子、疫苗、單克隆抗體、蛋白酶、尿急酶、L-天冬酰胺酶、天然產(chǎn)物提取藥物等凍干,也可以用于分子診斷試劑、酶聯(lián)免疫試劑、生化試劑、組織骨骼皮膚、血液血清、器官、干細(xì)胞凍干等,還可以用于材料、環(huán)保、食品、大健康、保健品、原料等凍干。不同的物質(zhì)采用凍干的方法獲得的物質(zhì)的含水量,外觀,大小,特性都不一樣,因此最終的含水量也不一樣,不同的物質(zhì)的含水量的測(cè)定方法不同。下面為水分測(cè)定方法總結(jié):

第一方法:費(fèi)休氏法就是卡爾費(fèi)休法。費(fèi)休氏法包括容量滴定法和庫(kù)侖法。容量滴定法就是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應(yīng)的原理來(lái)測(cè)定水分。滴定法要求所用儀器應(yīng)干燥,并能避免空氣中水分的侵入,試劑需要使用前標(biāo)定。可以結(jié)合卡式爐加熱測(cè)定,即將一定量的供試品在干燥爐或樣品瓶中加熱,并用干燥氣體將蒸發(fā)出的水分導(dǎo)入水分測(cè)定儀中測(cè)定。庫(kù)侖法(庫(kù)侖滴定法、電量法、庫(kù)侖電量法)仍以卡爾-費(fèi)休氏(Karl-Fischer)反應(yīng)為基礎(chǔ),不需要滴定管中加入滴定劑碘,而是由含有碘離子的陽(yáng)極電解液電解產(chǎn)生,一旦所有的水被滴定完成,陽(yáng)極電解液中就會(huì)出現(xiàn)少量過(guò)量的碘,使鉑電極極化而停止碘的產(chǎn)生。根據(jù)法拉第定律,產(chǎn)生碘的量與通過(guò)的電量成正比,因此可以通過(guò)測(cè)量電量總消耗的方法來(lái)測(cè)定水分總量。本法主要用于測(cè)定含微量水分的供試品,特別適用于測(cè)定化學(xué)惰性物質(zhì)如烴類(lèi)、醇類(lèi)和酯類(lèi)中的水分。庫(kù)侖法不需要標(biāo)定試劑,也可以配合卡式爐進(jìn)行,對(duì)于含水量低,容易潮解的可以配卡式爐。

第二法烘干法,就是將樣品烘干至恒重。測(cè)定法取供試品2~5g,如果供試品的直徑或長(zhǎng)度超過(guò)3mm,在稱(chēng)取前應(yīng)快速制成直徑或長(zhǎng)度不超過(guò)3mm的顆?;蛩槠戒佊诟稍镏梁阒氐谋庑畏Q(chēng)量瓶中,厚度不超過(guò)5mm,疏松供試品不超過(guò)10mm,精密稱(chēng)定,開(kāi)啟瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,放冷30分鐘,精密稱(chēng)定,再在上述溫度干燥1小時(shí),放冷,稱(chēng)重,至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。烘干法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。含水量計(jì)算公式:W1=[(M1-M2)/M1]×100%。W1表示干燥基含水量,M1表示烘干前物品的重量,M2表示烘干后物品的重量。

第三法減壓干燥法,就是取樣品放在稱(chēng)量瓶中,打開(kāi)瓶蓋,放入降壓干燥器中,抽氣減壓至2.67kPa(20mmHg)以下,并持續(xù)抽氣半小時(shí),室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接無(wú)水氯化鈣干燥管,打開(kāi)活塞,待內(nèi)外壓一致,關(guān)閉活塞,打開(kāi)干燥器,蓋上瓶蓋,取出稱(chēng)量瓶迅速精密稱(chēng)定重量,計(jì)算供試品中的含水量(%)。本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。中藥測(cè)定用的供試品,一般先破碎并需通過(guò)二號(hào)篩。

第四法甲苯法,詳細(xì)方法可以參照藥典0832.

    具體您的樣品適合用哪種水分測(cè)定方法詳細(xì)可以咨詢(xún)我們技術(shù)人員。


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