真空冷凍干燥獲得的生物制品活性好,性狀好,因此經(jīng)常生物制品,食品,藥品,化妝品,高分子材料等均采用真空冷凍干燥的方法獲得。真空冷凍干燥分為三大階段,預(yù)凍,升華,解析,而每一段的控制都很重要。
升華階段是干燥的主階段,在這一階段除去80~90%的水分,而這一段時(shí)間能夠縮短的話,那將大大縮短整個(gè)干燥周期,今天就介紹一下升華的幾種方法,根據(jù)制品的不同特點(diǎn)進(jìn)行選擇和控制。
首先是一次升華干燥法,也就是在這個(gè)升華階段采用一個(gè)恒定的板層溫度和壓力,進(jìn)行升華干燥,這種方法需要注意板層溫度的設(shè)計(jì)要保證樣品的升溫不超過其塌陷溫度或者共熔點(diǎn)溫度。這種通常適用于制品的結(jié)構(gòu)單一,粘度和濃度都比較低,樣品的厚度在10mm一下,少量的樣品的升華。
其次是多部多段升華控制法,也就是在不同的溫度階段,采用不同的溫度和壓力控制,通過不同的組合溫度和壓力,進(jìn)行多段的控制,這個(gè)溫度的控制是逐步升高的,不是一下子采用一個(gè)樣品升華階段能夠承受的安全溫度,而是先采用一個(gè)較低的溫度,逐步嘗試,到后溫度提高到一定程度,壓力需要控制在一定范圍,才能保證樣品的安全。這種一般是樣品比較復(fù)雜的適用。
后采用反復(fù)預(yù)凍升華法,就是有些樣品的共晶點(diǎn)溫度較低,即使樣品已經(jīng)預(yù)凍到共晶點(diǎn)以下,但是也不能達(dá)到凍結(jié)率非常高,因此直接升華的話,會(huì)出現(xiàn)起泡,軟化等現(xiàn)象,影響其升華的速率和質(zhì)量,因此采用反復(fù)凍結(jié),也就是在預(yù)凍階段加上退火工藝,設(shè)計(jì)兩到三段的退火,然后再進(jìn)行低溫升華,可以相應(yīng)的縮短周期,改善制品的質(zhì)量。
還有其他的方法如分格凍結(jié)升華法:在凍干中如用大盤子裝制品,而且厚度較厚或濃度過高等,在升華時(shí),底面的水蒸汽無法利用逸出,使全部凍塊變形而脫開盤底,可將裝制品的盤子進(jìn)行分格,同時(shí)提高熱傳導(dǎo)效率;減少裝液高度,減少裝液量等都是可以提高升華效率,對(duì)于比較難凍干的也是一種較好的方法。