退火這個詞來源于材料方面,是一種金屬熱處理工藝,指的是將金屬緩慢加熱到一定溫度,保持足夠時間,然后以適宜速度冷卻。目的是降低硬度,改善切削加工性;降低殘余應(yīng)力,穩(wěn)定尺寸,減少變形與裂紋傾向;細(xì)化晶粒,調(diào)整組織,消除組織缺陷。而應(yīng)用到凍干行業(yè),和材料方面有異曲同工之處,凍干也就是真空冷凍干燥領(lǐng)域的退火也是可以改善制品的性能。
真空冷凍干燥領(lǐng)域的退火工藝是基于凍干樣品的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變及過冷度設(shè)計(jì)的,是在預(yù)凍完成之后進(jìn)行的,有的把退火歸到預(yù)凍階段,有的則單獨(dú)作為一個階段,也就是整個凍干過程分為了四段:預(yù)凍,退火,升華,解析。不管是單獨(dú)作為一個階段還是歸于預(yù)凍階段,退火工藝的目的和方法是一樣的。退火是這樣的:首先以一定的升溫速率,把預(yù)凍好的樣品,從預(yù)凍的終溫加熱到低于樣品的共熔點(diǎn)的某一特定的溫度,保溫一定時間,保溫時間根據(jù)樣品的裝載量進(jìn)行確定,然后再把制品以一定的降溫速度降到樣品的共晶點(diǎn)溫度以下或者玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度以下。這個升溫又降溫的過程可以設(shè)置一段,也可以設(shè)置兩段或者多段,但是設(shè)置的多的話,凍干整個時間也就延長了,因此通過一到兩段的退火,制品的凍干情況沒有得到改善的話,就要換其他的方法進(jìn)行改進(jìn)了,也就是退火對于有的樣品有效,有的樣品無效。以下為退火曲線。
退火工藝的作用于優(yōu)點(diǎn)為:1、退火能夠強(qiáng)化結(jié)晶,促進(jìn)溶質(zhì)重結(jié)晶。2、通過升溫的過程,進(jìn)行了晶型重組,能夠改變冰晶的形態(tài)和大小分布,原來的小冰晶重組變成了大冰晶,從而升華速度能加快。3、通過退火能提高非晶體態(tài)的物質(zhì)的凍結(jié)濃縮液的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度,從而能降低干燥時間。4、同一批次樣品的晶型大小分布更加均勻,批間差減小。
退火工藝適合的情況:1、物料較高或者較厚的。通過退火工藝能改善晶型分布,大的晶型顆粒,凍干時間能縮短。2、濃度大的溶液。濃度大的溶液相對來說比較難凍干,通過晶型重組和提高非晶相的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度,能夠加快凍干的速度,從而保證順利凍干。
作退火工藝要選擇合適的凍干機(jī),凍干機(jī)必須能設(shè)計(jì)多段預(yù)凍,能可以設(shè)計(jì)凍干曲線。